吡唑-4-甲酸乙酯是一种重要的农药中间体，广泛用于新型杀虫剂的制备。杀虫剂是农业生产中不可或缺的化学品，主要用于防治农业害虫和城市卫生害虫。随着农业的快速发展，杀虫剂的需求量逐年增加。然而，传统的吡唑-4-甲酸乙酯合成方法存在诸多问题，如纯度低、后续处理繁琐、收率低等，这为生产厂家带来了巨大的挑战。因此，优化合成工艺具有重要的社会效益。
传统的吡唑-4-甲酸乙酯合成方法主要依赖于4-甲基吡唑和高锰酸钾反应，但这种方法原料难得且价格昂贵。另一种方法是以4-溴吡唑为原料，但需要在零下78℃的极低温度下反应，条件苛刻，难以实现工业化生产。这些限制因素使得生产厂家在追求高效、低成本的生产过程中面临诸多困难。
为了提高吡唑-4-甲酸乙酯的合成效率，我们提出了一种新的合成方法。该工艺主要分为以下三个步骤：
步骤一：乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的合成
将氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯放入圆底烧瓶中，加入乙酸酐进行反应，反应温度为120℃，反应时间为5-6小时。反应后的产物经过减压蒸馏，得到淡黄色的乙氧亚甲基氰乙酸乙酯。
步骤二：3-氨基-吡唑-4-甲酸乙酯的合成
将乙氧亚甲基氰乙酸乙酯溶解在乙醇中，在零摄氏度下滴加水合肼，保持零摄氏度反应5-10小时。反应完成后，对溶剂进行减压蒸馏，得到固体的3-氨基-吡唑-4-甲酸乙酯。
步骤三：吡唑-4-甲酸乙酯的合成
向反应瓶中加入吡唑-4-甲酸乙酯和冰乙酸，在零摄氏度下滴加盐酸，然后再滴加亚硝酸钠溶液，反应0.5-1小时。反应后加入乙醇进行回流和减压浓缩，再加入二氯甲烷和水进行搅拌分层得到有机层。将有机层采用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行重结晶，即可得到成品吡唑-4-甲酸乙酯。
相比于传统方法，优化后的合成工艺具有以下显著优势：
原料来源广泛且价格低廉：新方法采用的原料易于获取，成本较低，更适合大规模生产。
反应条件温和：反应温度不再需要极低条件，简化了生产设备，降低了生产难度。
产品纯度高，收率提升：通过优化反应步骤和后续处理，显著提高了产品纯度和收率，减少了废料产生。
我公司自有中试车间位于安徽池州和铜陵，拥有3000L、2000L、1000L、500L多功能反应釜多套。我们拥有多套自行研发装配的管道反应器，以及冷冻、板框、离心机、烘干等后处理设备，具备多功能反应中试条件。我们擅长的反应类型包括：超低温、高温、高压、硝化、氧化、连续精馏等。数量级别从百公斤至数十吨不等。我们诚邀江浙沪的研发公司合作或委托加工生产，也欢迎技术人才前来中试或研发微通道工艺。
