双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐是一种磷—氮膨胀型阻燃剂，广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲醛等塑料的阻燃。其合成方法主要包括三氯氧磷法和五氧化二磷法，但这些方法存在设备腐蚀、环境污染和操作难度大等问题。
为克服这些缺点，提出了一种新的合成方法，即季戊四醇和多聚磷酸在苯系溶剂中反应，其产物再和三聚氰胺反应合成双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐。具体步骤如下：将摩尔比为1∶2的季戊四醇和多聚磷酸，分散在用量为季戊四醇重量的8-9倍的苯系溶剂中，以对甲苯磺酸或苯甲酸为催化剂，其用量为季戊四醇重量的2-4％，加热至80-144℃，反应7-10小时后减压蒸馏回收溶剂，得到粘稠状中间产物；然后向该中间产物中加入水和三聚氰胺，三聚氰胺和季戊四醇的摩尔比为1∶2，水和三聚氰胺重量比为1∶7～10，升温至100℃，并在该温度下反应2小时后，再自然降至室温时，停止搅拌过滤，收集沉淀物，经80-100℃烘干、粉碎得到的双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐产品。
这种方法原料易得，工艺流程短，反应条件温和，反应液粘稠度小，对设备的搅拌型式要求低，反应中不产生有毒气体，对环境污染小，适合于工业化生产，产品收率80-82.2％，磷含量11-12％，溶剂甲苯回收率96％。
双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐在聚丙烯中的应用表现出优异的阻燃性能和力学性能。阻燃性能测试按照美国UL94标准进行垂直燃烧测定，结果表明，在用量28％时，阻燃等级达到UL94V-0级，可以满足阻燃PP的应用性能要求。
具体配方和测试结果如下：
表1 阻燃聚丙烯的基本配方
组成 配方比例
聚丙烯 74.6 71.6 69.6
阻燃剂 25.0 28.0 30.0
抗氧剂1010 0.2 0.2 0.2
抗氧剂168 0.2 0.2 0.2
制样过程：将准确计量的聚丙烯及各种助剂，按照表1给出物料、助剂的先后顺序加入到高速混合机内使其充分混合，待双螺杆混炼机各段温度达到工艺设定值并稳定半小时后，低转速启动螺杆，把混合好的物料，经喂料机(控制加料速度)进入双螺杆混炼机，经充分加热、混炼后，由模头挤出料条，经冷却水冷却后，送入切粒机，均匀切成颗粒，再经干燥后按相关标准条件注塑成型，得到标准样条，并按照标准进行阻燃性能及力学性能测试。
挤出机主要操作条件：加热段的温度 175-215℃；喂料速度 120-180kg/h；螺杆转速 200-400rpm。
表2 阻燃聚丙烯的性能测试数据表
项目 未阻燃PP 含有本发明阻燃剂不同用量的阻燃性检验方法 25％ 28％ 30％
燃烧性 燃烧，有烟，有熔滴 V-1 V-0 V-0 UL94 标准
拉伸强度(Mpa) 36.0 35.2 34.2 32.3 ASTM D638
熔融指数(g/10min) 8.0 12.0 12.5 12.8 ASTM D790
缺口冲击强度(J/m) 30 29.0 27.5 26.0 ASTM D256
热变形温度(0.046MPa)/℃ 110 116 120 128 ASTM D648
双磷酸季戊四醇酯三聚氰胺盐作为一种环保型阻燃剂，具有热稳定性高、相容性好、耐久、耐光、无毒等优点，符合目前阻燃剂少烟、低毒的发展趋势。其合成方法简化工艺，减少污染，便于操作，适宜工业化生产，产品收率高，磷含量稳定，溶剂回收率高。
在聚丙烯中的应用表现出优异的阻燃性能和力学性能，可以满足阻燃PP的应用性能要求，具有广泛的应用前景。
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