可混杂固化树脂的合成主要涉及聚异戊二烯二元醇、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、羟基丙烯酸酯、阻聚剂对羟基苯甲醚、催化剂二月桂酸二丁基锡以及二异氰酸酯等原料。首先,将聚异戊二烯二元醇、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、羟基丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂加入到带有温度计的三口烧瓶中,升温至65度。接着,开始滴加二异氰酸酯,将温度控制在70-75度,反应2-3小时。通过红外光谱仪分析NCO基团的含量,待NCO的峰完全消失时,停止加热反应,得到氧杂环丁烷改性的聚氨酯丙烯酸酯树脂。
在合成过程中,聚异戊二烯二元醇的分子量在1000-5000之间,具体结构式如通式(Ⅱ)所示,其中n代表异戊二烯结构的个数,范围是10-70。此外,所使用的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或几种的混合物。羟基丙烯酸酯则为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或任意几种的混合物。
通过上述合成方法制得的可混杂固化树脂,具有自由基固化的高反应性和阳离子固化的低收缩性。这种树脂在3D打印中的应用,能够有效解决传统光固化树脂因光固化过程中的高收缩率而导致的成品变形翘曲问题。此外,该树脂还具备优良的可光固化性和优异的机械强度,适用于制造复杂形状的三维物体。
在具体实施过程中,我们进行了多个实施例的合成。以实施例1为例,准确称取聚异戊二烯二元醇100g、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇6g、丙烯酸羟乙酯6g、阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g,加入到三口烧瓶中,升温至65度,开始滴加22g二异氰酸酯IPDI,控制温度在70-75度,反应2.5小时,最终得到氧杂环丁烷改性的聚氨酯丙烯酸酯树脂。其他实施例的合成过程类似,均通过严格控制反应条件和原料比例,来确保最终产品的性能。
为了验证可混杂固化树脂的性能,我们进行了收缩率的对比测试。如表1所示,实施例1-5制得的样品在收缩率方面均明显低于传统树脂(比较例1和比较例2)。具体来说,实施例1的样品收缩率为3.2%,实施例2为3.4%,实施例3为3.1%,实施例4为3.1%,实施例5为3.3%。而比较例1的收缩率为6.5%,比较例2为7.1%。这些数据充分证明了可混杂固化树脂在低收缩率方面的优势。
可混杂固化树脂的合成方法简单、容易控制,无需使用特殊设备,且生产成本低。其在3D打印中的应用,能够制造出低收缩率、低翘曲、柔韧性好、耐老化、高加工精度并具有优良可光固化性和优异机械强度的三维产品。这种树脂的推广使用,将极大提升3D打印技术的加工效率和成品质量。
公司自有中试车间位于安徽池州和铜陵,拥有3000L、2000L、1000L、500L多功能反应釜多套。我们配备了多套自行研发装配的管道反应器,以及冷冻、板框、离心机、烘干等后处理设备,具备多功能反应中试条件。我们擅长的反应类型包括超低温、高温、高压、硝化、氧化、连续精馏等。生产能力从百公斤至数十吨不等,诚邀江浙沪研发公司合作或委托加工生产!欢迎技术人才前来中试或研发微通道工艺。