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新闻内容
二硅胺稀土配合物催化亚胺与硼烷合成硼酸酯的应用

背景技术

胺基硼烷化合物近年来成为有机硼化合物的热点研究领域,广泛应用于储氢材料、还原试剂、手性催化试剂等。硼酸酯类化合物则被用于清洗剂的防锈剂、防腐剂、聚合物添加剂、润滑油添加剂等。

为了合成胺基硼烷,通常通过亚胺的硼氢化反应来实现。然而,这种方法虽符合原子经济性,却伴随有多取代产物的生成。为了解决这一问题,化学工作者们开发了各类催化剂,以提升反应效率和产物纯度。


技术方案

二硅胺稀土配合物在催化亚胺与频哪醇硼烷的合成反应中表现出高活性、低催化剂用量、反应时间短和反应条件温和等优点。具体的合成步骤如下:

步骤一:在无水无氧条件下,氮气保护下,依次将亚胺、二硅胺稀土配合物与频哪醇硼烷混合均匀。

步骤二:在30~80℃(优选40℃)下反应3小时,用CDCl3终止反应,通过核磁表征计算产率。

应用范围:适用于不同取代基位置、不同电子效应的碳化二亚胺。


具体实施方式

以下为具体的合成示例,展示了不同条件下使用二硅胺稀土配合物催化亚胺与频哪醇硼烷的合成反应。

实施例一:Yb[N(SiMe3)2]2催化苄叉苯胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,40℃反应3h后,产率为88%。

实施例二:Eu[N(SiMe3)2]2催化苄叉苯胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,40℃反应3h后,产率为82%。

实施例四:Yb[N(SiMe3)2]2催化苄叉苯胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,60℃反应3h后,产率为91%。

实施例五:Yb[N(SiMe3)2]2催化苄叉苯胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,75℃反应3h后,产率为96%。

实施例六:Yb[N(SiMe3)2]2催化N-(4-氟苯亚甲基)苯胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,40℃反应3h后,产率为90%。

实施例七:Yb[N(SiMe3)2]2催化N-(4-甲氧亚苄基)苯胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,40℃反应3h后,产率为86%。

实施例八:Yb[N(SiMe3)2]2催化N-亚苄基乙胺和频哪醇硼烷合成胺基硼酸酯,40℃反应3h后,产率为89%。


技术优势

1. 催化剂结构简单,易于合成,拓展了二硅胺稀土配合物的应用范围。

2. 在温和条件下(40℃)高效催化亚胺与频哪醇硼烷的硼氢化反应,催化剂用量仅需亚胺摩尔量的2%,反应速度快,3小时即可达到80%以上的收率。

3. 适用于不同取代基的碳化二亚胺,为胺基硼酸酯的工业化合成提供了更多选择。

4. 反应过程简单可控,产物后处理容易,适合工业化生产。


其他服务

公司自有中试车间位于安徽池州和铜陵,具备3000L、2000L、1000L、500L多功能反应釜多套。我们掌握超低温、高温、高压、硝化、氧化、连续精馏等多种反应技术,具备百公斤至数十吨的中试能力。

公司还拥有多套自行研发装配的管道反应器,以及冷冻、板框、离心机、烘干等后处理设备,欢迎江浙沪研发公司合作或委托加工生产,也诚邀技术人才前来中试或研发微通道工艺。

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