钛硅分子筛是由硅、钛、氧元素组成的分子筛，具有独特的催化氧化性能。其中最典型的TS-1分子筛，通过将钛引入ZSM-5骨架中，不仅保留了钛的催化氧化作用，还结合了ZSM-5的择形作用和稳定性。TS-1分子筛在环己酮催化氨氧化制备环己酮肟的工艺中已经成功实现工业化应用。然而，随着使用时间的延长，催化剂性能会逐渐降低，出现失活现象。失活分为暂时性失活和永久性失活。暂时性失活的催化剂可以通过再生恢复部分或全部活性，而永久性失活则无法通过再生恢复活性（再生后活性低于初始活性的50%）。
在碱性环境下，钛硅分子筛，特别是氨肟化催化剂TS-1，失活后目前无法回收利用，主要采用填埋处理。这不仅占用了宝贵的土地资源，还增加了库存压力。因此，开发失活的氨肟化催化剂的回收利用技术具有重要意义。
通过大量的研究，我们发现可以采用失活的钛硅分子筛催化剂（特别是在碱性条件下永久失活的催化剂）作为主要原料，经过特定的制备步骤，制备出具有特殊物化特征的钛硅分子筛。该方法不仅使卸出的废催化剂得到有效利用，而且制备的分子筛具有较高的收率和优异的催化氧化性能，特别是在苯酚羟基化反应中，以水为溶剂时可以有效调变目标产物对苯二酚的选择性。
具体制备步骤包括：
1. 将含有钛硅分子筛的催化剂与第一热处理液混合，进行第一热处理，然后分离得到第一固体。第一热处理液为浓度大于0.1mol/L的酸溶液，第一热处理的温度为10-200℃。
2. 将第一固体与第二处理液混合，进行第二热处理。第二处理液含有钛源、硅源、碱源和水，第二热处理的温度为100-200℃。以SiO2计，含有钛硅分子筛的催化剂与硅源的摩尔比为100：(0.1-20)。
钛硅分子筛在苯酚羟基化反应中表现出优异的催化性能。苯酚羟基化反应是通过将苯酚与氧化剂接触，生成对苯二酚和邻苯二酚的过程。在反应中，采用本发明的钛硅分子筛作为催化剂，不仅可以提高苯酚的转化率，还可以有效调变目标产物对苯二酚的选择性。
在具体的应用过程中，苯酚羟基化反应通常在0-120℃的温度下进行，反应器内的压力为0-5MPa。通过调节反应条件，如氧化剂的种类和用量，溶剂的种类和用量，可以进一步优化反应效果。常用的氧化剂包括过氧化氢、叔丁基过氧化氢等，常用的溶剂包括水、甲醇、乙醇等。
本发明的钛硅分子筛具有以下优势：
1. 通过特定的制备方法，可以有效利用失活的钛硅分子筛催化剂，实现废物的资源化利用。
2. 制备的钛硅分子筛具有优异的催化性能，特别是在苯酚羟基化反应中，能够显著提高苯酚的转化率和对苯二酚的选择性。
3. 该方法制备的钛硅分子筛具有特殊的物化特征，如1-1.8nm范围的微孔孔径分布，有利于反应物和产物分子的扩散，进一步提高了催化效率。
随着石油化工行业的快速发展，钛硅分子筛作为一种新型催化剂，具有广阔的应用前景。除了在苯酚羟基化反应中的应用，钛硅分子筛还可以用于其他重要的催化反应中，如环己酮氨肟化、丙烯环氧化等。通过进一步的研究和优化，钛硅分子筛在工业催化领域的应用潜力将得到更充分的发挥。
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